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如何提高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾提純效率？
發(fā)布時(shí)間：2019-10-18 點(diǎn)擊次數(shù)：119次
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率是很重要的一項(xiàng)性能，蒸餾效率一方面決定著實(shí)驗(yàn)效率，另一方面也體現(xiàn)了一款產(chǎn)品的質(zhì)量好壞。實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾樣品的個(gè)數(shù)，一個(gè)顯而易見的道理就是在相同溶劑的情況下蒸餾效率越高蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么如何提高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾提純效率呢?
1.冷卻介質(zhì)的溫度為確保蒸餾效率、冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C左右的溫差以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝、從而降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
2.加熱鍋的溫度實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀加熱鍋溫度越高、溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到操作的安全性和目標(biāo)成分的熱敏性，常用的溫度是60℃再者80°C以上，然而硅油介質(zhì)難于清潔，一般我們建議顧客通過降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。
3.系統(tǒng)的真空值實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間組成部分如下：蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管、真空緩沖瓶、真空泵、真空管路，其中影響系統(tǒng)真空的因素是真空泵、密封圈和真空管。一般來說真空泵極限越低系統(tǒng)的真空值也越低。所以在蒸餾的時(shí)候需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值來保證蒸餾效率同時(shí)避免爆沸。循環(huán)水泵的極限真空大約為0.095kpa、隔膜真空泵的極限真空低溫可達(dá)2mbar，但是如果預(yù)算允許加裝真空控制器或真空閥，它可以控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。密封圈作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是PTFE和橡膠，PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)比橡膠好一些。硅膠管自然是真空管的因其老化效率比普通橡膠管慢。
4.蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快、瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚、增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料存在轉(zhuǎn)速且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供。
5.系統(tǒng)的大小和功率：給定系統(tǒng)中的蒸餾速度主要受冷凝器冷凝溶劑蒸汽的能力的限制(很少受到加熱器的限制)。如果你讓太多蒸汽沖入冷凝器，它會(huì)過載而無法有效工作，這將導(dǎo)致有價(jià)值的揮發(fā)物損失。為了避免飽和，您應(yīng)該監(jiān)控系統(tǒng)的壓力，使得2/3的冷凝器始終被冷凝水覆蓋。如果液體開始在線圈的頂部1/3處形成，則進(jìn)入的蒸汽存在被吸入真空泵并永遠(yuǎn)丟失的風(fēng)險(xiǎn)。在實(shí)踐中，我們經(jīng)常讓冷凝水接近冷凝器的3/4。另一個(gè)指標(biāo)是“冷凝線”，通常位于線圈上看到實(shí)際液體的區(qū)域上方。這在水蒸餾中很容易看到，但在酒精蒸餾中很難看到。
